Development of a Needle Trap Device Packed with HKUST-1 Sorbent for Sampling and Analysis of BTEX in Air

Abstract

Вперше розроблений пристрій для утримування голки (NTD) з сорбентом HKUST-1 (металоорганічний каркас на основі Cu), який призначений для відбору проб та аналізу бензену, толуену, етилбензену та ксилену (BTEX) в атмосферному повітрі. Синтезований за допомогою електрохімічного процесу адсорбент HKUST-1 розташований у голці 22 розміру. Для забезпечення різних концентрацій BTEX шприцева помпа підключена до скляної камери для впорскування сполук BTEX з певною швидкістю. Для оптимізації аналітичних параметрів, а саме об’єму проскоку, умов десорбції та умов відбору проб використано програмне забезпечення Design-expert (версія 7). Визначено, що оптимальні умови десорбції досягаються за 548 K протягом 6 хв, а найкращі умови відбору проб – за 309 K та 20% вологості. Визначено, що показники LOQ та LOD розробленого пристрою знаходяться в межах 0,52–1,41 та 0,16–0,5 мг/м3, відповідно, а повторюваність та відтворюваність методу становлять 5,5–13,2 та 5,3–12,3 %, відповідно. Встановлено, що NTD, які зберігаються в холодильнику (> 277 K), і за кімнатної температури (298 K), зберігають проби BTEX щонайменше протягом 10 та 6 днів відповідно. Показано, що NTD з сорбентом HKUST-1 може бути використаний як надійний та корисний метод для визначення BTEX у повітрі.

In this study, we developed a needle trap device packed with HKUST-1 (Cu-based metal-organic framework) for the sampling and analysis of benzene, toluene, ethylbenzene, and xylene (BTEX) in ambient air for the first time. The HKUST-1 was synthesized via the electrochemical process. Afterwards, the adsorbent was packed into 22 gauge needles. To provide the different concentrations of BTEX, the syringe pump was connected to the glass chamber to inject a specific rate of the BTEX compounds. Design-expert software (version 7) was used to optimize the analytical parameters including breakthrough volume, desorption conditions and sampling conditions. The best desorption conditions were achieved at 548 K for 6 min, and the best sampling conditions were determined at 309 K of sampling temperature and 20 % of relative humidity. According to the results, the limit of quantification (LOQ) and limit of detection (LOD) of the developed needle trap device (NTD) were in the range of 0.52–1.41 and 0.16–0.5 mg/m3, respectively. In addition, the repeatability and reproducibility of the method were calculated to be in the range of 5.5–13.2 and 5.3–12.3 %, respectively. The analysis of needles stored in the refrigerator (>277 K) and room temperature (298 K) showed that the NTD can store the BTEX analytes for at least 10 and 6 days, respectively. Our findings indicated that the NTD packed with HKUST-1 sorbent can be used as a trustworthy and useful technique for the determination of BTEX in air.